Под действием ИК-нагрева синтезированы нанокомпозиты FeCoNi/С, в которых наночастицы тройного сплава FeCoNi стабилизированы и равномерно распределены в объеме углеродной матрицы. Изучено влияние температуры синтеза и процентного соотношения металлов между собой на структуру, состав и электромагнитные свойства. С помощью РФА и мессбауэровской спектроскопии показано, что с ростом температуры синтеза и концентрации железа могут формироваться наночастицы тройного сплава с различным составом и типом кристаллической решетки. С помощью резонаторного метода изучены частотные зависимости относительных комплексных диэлектрической и магнитной проницаемостей нанокомпозитов в диапазоне 3–12 ГГц. Расчеты коэффициента отражения по экспериментальным данным проницаемостей показали, что путем варьирования температуры синтеза и процентного соотношения металлов между собой можно управлять частотным диапазоном эффективного поглощения ЭМ-волн. Установлено, что рост относительного содержания железа от 33 до 50 отн. % приводит к смещению полосы минимального коэффициента отражения ЭМ-волн от f ~ 12+ ГГц к частоте f ~ 6 ГГц при идентичной толщине поглотителя.